大多数固体材料是由成千上万个小晶体组成,这些小晶体的取向、大小、形状以及它们在样品内的三维空间分布和排列决定了材料的性能。最近,中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室刘志权研究员与丹麦科技大学Risø可持续能源国家实验室、清华大学、美国约翰霍普金斯大学的科学家们共同合作,开发出了一种利用透射电子显微镜对纳米材料进行直接三维定量表征的新方法,这一成果发表在5月13日出版的《科学》周刊上Science332(2011)833. (http://www.sciencemag.org/content/332/6031/833.full)
通常,材料内部的微观结构信息是通过对截面样品的二维观察得到的,这种二维观察不能提供材料内部小晶体在三维空间的相对分布和晶界特性等重要的微观结构参数,从而制约了对材料微观结构与宏观性能相互关系的深刻理解和材料性能的改进和优化。近年来,在世界范围内,科学家们就开发先进的微观结构三维表征技术进行了不懈的努力探索,三维X-射线衍射技术的成功开发和应用就是一个重要例子。但是这种技术的空间分辨率只能达到100纳米 (1纳米=百万分之一毫米)。本次合作开发的新的三维透射电子显微技术其空间分辨率已达到1纳米,比三维X-射线衍射技术提高了两个数量级。
这种新的三维透射电镜表征技术是表征纳米材料的理想方法,它可对组成纳米材料的各个小晶体进行精确描述,包括其各个晶体的取向、大小、形状和在三维样品内的空间位置等。图1所示的是利用这种方法得到的纳米金属铝的三维微观结构特征图的一个例子。图中不同颜色表示不同的晶体取向,晶体的大小(从几纳米到约100纳米)和形状(伸长的或球体状的)都清晰地显示出来了。这些微观结构参数的精确定量测定为理解和优化纳米材料的性能提供了坚实的基础。
这一方法的一个重要优点是它是一种“无损”的分析技术,即在微观表征过程中不破坏样品,因此它可用来研究纳米材料微观结构在外加条件下(如加热或变形)的演变过程,从而为研究纳米材料的动态行为开辟了新的途径。
图1. 纳米金属铝的三维微观结构特征图清晰地显示了样品内各个晶体在三维空间的形状、大小和位置。图中不同颜色表示不同的晶体取向。